淮安综合材料中间体报价

    然后常压脱溶回收二氯乙烷，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量为％，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸180g()。对比例1本对比例采用传统的混酸硝化工艺，具体反应过程为：s1：向500ml四口瓶中依次加入发烟硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解温度并维持在28-32℃，保温搅拌1小时，使芳基三唑啉酮完全溶解；温度降至26-30℃，滴加发烟硝酸(95％,)，滴加完毕后保温反应1小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入900g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用300g甲苯萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、150g水进行洗涤；然后常压脱溶回收甲苯，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量为％，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸1195g()。对比例2本对比例采用美国专利us5011933a的方法，具体步骤为：室温下，将％硝酸()加入到()4,5-二氢-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。材料中间体一般多少钱？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。淮安综合材料中间体报价

    结论：本发明建立了一种基于hplc的新型oled中间体含量检测方法，只使用普通的c18柱和简单的meoh-h2o流动相体系就达到主物质与杂质分离的目的，前处理简单，结果精密度、准确度高，分析时间较短，为本中间体的质量控制提供有效保障。附图说明：图1为本发明化合物的lc-ms图。图2为本发明化合物的dad光谱图。图3为本发明化合物在不同色谱柱(长柱)下的hplc图。图4为本发明化合物在不同色谱柱(短柱)下的hplc图。图5为本发明化合物在不同柱温下的hplc图。图6为本发明化合物在不同流动相下的hplc图。图7为本发明化合物标准曲线图。图8为本发明化合物标准品与样品的hplc图。具体实施方式：一种基于hplc的新型oled中间体含量检测方法，其原理是利用液相质谱(lc-ms)、nmr对经多次结晶、过spe柱纯化的标准品专属性进行确证，用dad确定更佳检测波长，后续检测用保留时间定性，选择合适的色谱柱、确定合适的柱温、调整流动相、绘制标准曲线，对该化合物粗品进行定性定量及杂质分析。该方法的具体步骤如下：实验仪器与试剂：岛津lc-20ad双泵hplc，配备dad检测器；varian400mhz超导核磁共振波谱仪；岛津lc-ms2020(duis-esi+apci双离子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超纯水机。南通品质材料中间体销售价格材料中间体生产厂家在哪里？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃。再一方面，本申请提供式ix化合物的制备方法，其包括使式viiia化合物进行反应制备式ix化合物，在本申请的一些具体实施方案中，在由式viiia化合物制备式ix化合物的反应中，可以根据需要加入合适的碱，然后再加入合适的酸。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为氢氧化钠或氢氧化钾；所述酸选自各种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viiia化合物制备式ix化合物的反应中，加入碱时的反应温度低于20℃，推荐为低于0℃，更推荐为低于10℃。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viiia化合物制备式ix化合物的反应中，加入酸时的反应温度低于20℃，推荐为低于0℃。

    过滤，干燥得到产物(208g，收率：87％)，hplc检测纯度大于99％(面积归一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，s)，(1h，s)，(1h，m)，(1h，m)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。实施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制备向3l三口反应瓶中加入式x化合物(176g，)和四氢呋喃(880ml)，搅拌10分钟至体系混合均匀，体系置于冰水浴中，并加入4mol/l的氢氧化钠水溶液(1400ml，)，搅拌10分钟，在5分钟内，向体系内分批加入冷却至5℃以下的次氯酸钠水溶液(，含氯量10％)，继续搅拌1小时，撤去冰水浴，体系自然升至室温，继续搅拌4-5小时，加入硫代硫酸钠(，)，搅拌20分钟至硫代硫酸钠完全溶解，将反应体系置于冰水浴中，滴加浓盐酸至ph值到5-6，期间控制体系温度低于20℃，分液，水相用乙酸乙酯(700ml)萃取两次，合并有机相，依次用水()和饱和食盐水()洗，加入无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，所得残余物加入260ml乙醇打浆，过滤，并用约50-60ml乙醇冲洗滤饼，干燥，得到白色固体(120g，收率：75％)，hplc检测纯度大于％(面积归一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，。材料中间体大概多少钱？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    反应液依次用4mol/l盐酸()、饱和食盐水洗(1l)，有机相真空浓缩，得到红棕色液体(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。实施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氢呋喃()，常温下搅拌10分钟至体系混合均匀，降温至低于0℃，滴加2mol/l氢氧化钾水溶液()，滴加期间控制体系温度低于10℃，滴加完成后在35℃下搅拌3天，降温，滴加浓盐酸至ph值小于3，期间控制体系温度低于10℃，分层，水相用乙酸乙酯反萃()两次，有机相集中经饱和食盐水洗()，有机相真空浓缩，干燥后得到产物(259g，95％)实施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制备向3l三口反应瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氢呋喃()，加热回流1小时，反应完成后，体系冷却至0℃，加入水(500ml)，在0℃下搅拌，并通入氨气至反应完成，加入500ml冰水，滴加浓盐酸调节ph值到3-4，期间冰水浴冷却控制体系温度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取两次，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，所得残余物加入240ml乙醇搅拌2小时。材料中间体品牌怎么样，推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。南京综合材料中间体供应商

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    可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃和水中的一种或两种，更推荐为四氢呋喃和水的混合溶剂。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤i中，可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为氢氧化钠或氢氧化钾。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤i中，式x化合物先与碱接触，再与次氯酸盐接触。在本申请的一些具体实施方案中，与次氯酸盐接触时的反应温度不大于25℃，推荐为不大于5℃。在本申请的一些具体实施方案中，在与次氯酸盐接触之后升高反应温度；例如升高反应温度至25℃。淮安综合材料中间体报价

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